954220-98-5
954220-98-5 结构式
物理化学性质
制备方法
75-16-1
2927-71-1
954220-98-5
以甲基溴化镁和2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料合成2,4-二氯-5-氟-6-甲基嘧啶的一般步骤如下（改编自文献方法：M. Butters, J. Ebbs, S.P. Green, J. MacRae, M.C. Morland, C.W. Murtiashaw和A.J. Pettman, Organic Process Research & Development 2001, 5, 28-36）：向3.0 M甲基溴化镁在乙醚（15 mL，45 mmol，1.5当量）的四氢呋喃（20 mL）溶液中，加入2,4-二氯-5-氟嘧啶（5 g，30 mmol，1当量）在1,2-二甲氧基乙烷中的溶液，保持温度低于15℃，同时保持体积为20 mL。将所得溶液在15℃下搅拌1小时，然后冷却至0℃。向反应混合物中缓慢加入三乙胺（4.17 mL，30 mmol，1当量）在四氢呋喃（10 mL）中的溶液，保持内部温度约5℃，随后加入碘（30 mmol，1当量）的四氢呋喃（10 mL）溶液。反应混合物用水淬灭，温热至室温，用乙酸乙酯萃取并浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱（二氯甲烷/己烷）纯化，得到2,4-二氯-5-氟-6-甲基嘧啶，收率为74%。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/131974, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 88
[2] Patent: WO2012/138590, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 71
[3] Patent: WO2018/118842, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0505-0508
[4] Patent: WO2014/13076, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 43
[5] Patent: WO2014/66132, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 16