954255-04-0
中文名称
5,6-二氟吲哚啉
英文名称
5,6-difluoroindoline
CAS
954255-04-0
分子式
C8H7F2N
分子量
155.14
MOL 文件
954255-04-0.mol
954255-04-0 结构式
基本信息
中文别名
5,6-二氟吲哚啉 英文别名
5,6-difluoroindoline5,6-difluoro-2,3-dihydro-1H-indole
1H-Indole, 5,6-difluoro-2,3-dihydro-
物理化学性质
沸点207.0±40.0 °C(Predicted)
密度1.261±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系数(pKa)4.30±0.20(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
169674-01-5
954255-04-0
以5,6-二氟吲哚为原料合成5,6-二氟吲哚啉的一般步骤：在氩气保护下，将0.30g（1.8mmol）5,6-二氟吲哚溶解于10mL四氢呋喃（THF）中，缓慢滴加3.0mL 1M硼烷-THF溶液。随后，将反应混合物加热至70℃并维持2小时，之后冷却至室温。向反应混合物中加入3mL甲醇，随后加入5mL 4N盐酸水溶液，将混合物回流1小时。反应完成后，蒸发去除有机相，水相用二氯甲烷（DCM）洗涤，然后用4N氢氧化钠水溶液碱化，之后用乙酸乙酯（EtOAc）多次萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。得到产物160mg，收率为47%。ESI-MS：m/z = 156（M + H）+；HPLC-MS保留时间（方法C）：0.73min。
参考文献：
[1] Patent: US2011/21500, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 47