956100-63-3
956100-63-3 结构式
基本信息
8-溴-2-氯喹唑啉
8-BROMO-2-CHLOROQUINAZOLINE
8-BroMo-2-chloroquinazoli...
Quinazoline, 8-bromo-2-chloro-
8-Bromo-2-chloroquinazoline 97%
物理化学性质
制备方法
956100-62-2
956100-63-3
以4-氨基-8-溴-2-氯喹唑啉为原料合成8-溴-2-氯喹唑啉的一般步骤：在搅拌条件下，将8-溴-2-氯喹唑啉-4-胺（12.93 g，50 mmol）溶于THF（500 mL）中，缓慢滴加亚硝酸异戊酯（23.43 g，200 mmol），滴加时间为3小时。随后，将反应混合物在60℃下继续搅拌40分钟。反应完成后，通过TLC（展开剂：PE:EA = 1:1）监测反应进程。待反应完全后，将混合物冷却至室温，减压蒸馏去除溶剂。将残余物溶解于DCM（300 mL）中，依次用盐水（100 mL）和水（100 mL）洗涤有机层。有机层经无水Na2SO4干燥后，通过柱色谱法（洗脱剂：DCM:PE = 1:1）纯化，得到目标化合物8-溴-2-氯喹唑啉，为黄色固体（8.21 g，收率67%）。1H NMR (DMSO-d6, 400 MHz): δ 9.66 (s, 1H), 8.45 (dd, J = 0.8, 7.6 Hz, 1H), 8.26 (dd, J = 0.8, 8.0 Hz, 1H), 7.73 (dd, J = 7.6, 8.0 Hz, 1H)。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/125405, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 25; 81-82
[2] Patent: EP3287463, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0191; 0195
[3] Patent: WO2015/27222, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 0216
[4] Patent: US2018/208604, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0484-0485