956828-47-0
中文名称
(4-氯-2-氟-苯基)-氨基甲酸 叔丁基 酯
英文名称
(4-chloro-2-fluoro-phenyl)-carbaMic acid tert-butyl ester
CAS
956828-47-0
分子式
C11H13ClFNO2
分子量
245.68
MOL 文件
956828-47-0.mol
956828-47-0 结构式
基本信息
中文别名
叔丁基 (4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸酯(4-氯-2-氟-苯基)-氨基甲酸 叔丁基 酯
英文别名
tert-Butyl (4-chloro-2-fluorophenyl)carbaMate1,1-Dimethylethyl N-(4-chloro-2-fluorophenyl)carbamate
(4-chloro-2-fluoro-phenyl)-carbaMic acid tert-butyl ester
Carbamic acid, N-(4-chloro-2-fluorophenyl)-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化学性质
沸点255.4±30.0 °C(Predicted)
密度1.262±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)11.90±0.70(Predicted)
制备方法
方法1
24424-99-5
956828-47-0
以二碳酸二叔丁酯为原料合成(4-氯-2-氟苯基)-氨基甲酸叔丁基酯的一般步骤如下： 实施例1: N-(4-氯-2-氟苯基)-N-甲基-3-氧代-1H,3H-螺[2-苯并呋喃-1,3'-吡咯烷]-1'-甲酰胺 步骤1. 叔丁基(4-氯-2-氟苯基)氨基甲酸叔丁酯的合成 在0℃下，向4-氯-2-氟苯胺（4.0 mL，0.036 mol；Aldrich）的四氢呋喃（40 mL，0.4 mol）溶液中，缓慢滴加1.0 M六甲基二硅氮化锂的四氢呋喃溶液（72 mL），耗时1小时。反应液变为亮紫色后，升温至室温并继续搅拌30分钟。随后，在10分钟内滴加二碳酸二叔丁酯（8.30 g，0.0380 mol）的四氢呋喃溶液（20 mL，0.2 mol）。反应混合物在室温下搅拌35分钟后，用饱和氯化铵溶液淬灭反应，并用乙酸乙酯稀释，分离有机层。合并的有机层用无水硫酸钠干燥，减压浓缩至干。残余物通过combiflash快速柱层析纯化，采用0-10%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脱，得到4.33 g橙色固体产物，收率48.9%。LCMS检测显示[M + H]+为246.1。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/130898, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 48