98136-86-8
中文名称
4-氨基-3,5-二碘吡啶
英文名称
4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE
CAS
98136-86-8
分子式
C5H4I2N2
分子量
345.91
MOL 文件
98136-86-8.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
98136-86-8 结构式
基本信息
中文别名
3,5-二碘吡啶-4-胺4-氨基-3,5-二碘吡啶
3,5-二碘-4-氨基吡啶
3,5-二碘-4-氨基吡啶<4-氨基-3,5-二碘吡啶>
4-氨基-3,5-二碘吡啶(CAS号:98136-86-8)
4-氨基-3, 5-二碘吡啶4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE
英文别名
3,5-Diiodopyridin-4-amine4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE
3,4-diiodo-4-aminopyridine
4-Pyridinamine, 3,5-diiodo-
Pyridine,4-aMino-3,5-diiodo-
4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：碘吡啶物理化学性质
熔点135-136℃
沸点408.1±45.0 °C(Predicted)
密度2.679
储存条件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)5.42±0.24(Predicted)
形态solid
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
504-24-5
98136-86-8
以4-氨基吡啶为原料合成3,5-二碘-4-氨基吡啶的一般步骤：在反应烧瓶中依次加入500 mL甲醇、3000 mL水、94.11 g（1.0 mol）4-氨基吡啶、224.10 g（1.35 mol）碘化钾和149.80 g（0.70 mol）碘酸钾。缓慢滴加160 mL盐酸，控制滴加速度，滴加过程持续3小时。滴加完毕后，继续反应1小时。随后，滴加50 mL含有17.73 g（0.20 mol）亚氯酸钠的水溶液。滴加完成后，通过高效液相色谱监测反应进程，继续反应0.5小时。反应完成后，将反应溶液用4000 mL水稀释，然后分三次加入6000 mg三氯甲烷作为萃取剂。有机相依次用含有硫代硫酸钠的水溶液和碳酸氢钠水溶液洗涤，分离后，用无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去溶剂，得到灰色的3,5-二碘-4-氨基吡啶粗产物。粗产物用乙醇和水的混合溶剂进行重结晶，得到318.23 g白色结晶固体，产率为92.0%。
参考文献：
[1] Patent: CN104262242, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0030; 0031
[2] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 11, p. 1983 - 1986