99389-26-1
中文名称
3,5-二氟苯硫酚
英文名称
Benzenethiol, 3,5-difluoro- (9CI)
CAS
99389-26-1
分子式
C6H4F2S
分子量
146.16
MOL 文件
99389-26-1.mol
更新日期
2025/04/20 14:00:50
99389-26-1 结构式
基本信息
中文别名
3,5-二氟苯硫醇3,5-二氟苯硫酚
英文别名
3,5-difluoro-benzenethiol1,3-Difluoro-5-thiobenzene
BENZENETHIOL, 3,5-DIFLUORO-
Benzenethiol, 3,5-difluoro- (9CI)
所属类别
化学试剂：硫醇/硫酚物理化学性质
熔点88-90 °C(Solv: cyclohexane (110-82-7))
沸点155.8±20.0 °C(Predicted)
密度1.323±0.06 g/cm3(Predicted)
闪点53°
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
溶解度氯仿（微溶）、甲醇（微溶）
酸度系数(pKa)5.09±0.11(Predicted)
形态液体
颜色Clear, almost colourless
稳定性Volatile
制备方法
方法1
913091-87-9
99389-26-1
以[(3,5-二氟苯基)硫烷基]硫代甲酸乙酯（10g，42.68mmol，1.00当量）为原料，在氮气保护下，将其溶解于乙醇（100mL）中。在室温搅拌下，于5分钟内逐滴加入氢氧化钾溶液（9.6g，171.11mmol，溶于10mL水）。将反应混合物加热至回流，持续反应2.5小时。反应完成后，冷却至室温，将混合物进行真空浓缩。残余物用200mL水稀释，所得溶液用乙酸乙酯（3×50mL）洗涤。分离水层，加入锌粉（0.8g），在0-10℃下用浓盐酸调节pH至5。随后，用乙酸乙酯（3×100mL）萃取反应液。合并有机层，用盐水（3×100mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，真空浓缩，得到棕色油状产物3,5-二氟苯硫酚（5.0g，收率80%）。TLC检测（石油醚/乙酸乙酯=10:1）：Rf = 0.45。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/127267, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 105; 106
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 15, p. 2363 - 2373
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 9, p. 2225 - 2230