5-(二甲氨基)-2-噻吩甲醛性质、用途与生产工艺
生产方法
合成5-二甲基氨基-2-噻吩甲醛(30)的一般步骤:将5-溴-2-噻吩甲醛(1g,5.23mmol)与二甲胺(1.64mL,15.69mmol)混合于纯水(3mL)中。反应混合物于100℃下搅拌反应12小时。反应完成后,用氯仿(50mL×2)萃取,合并有机相,并用纯化水(50mL)洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩。残余物通过中压制备色谱纯化,以乙酸乙酯/己烷(1/1,v/v)为洗脱剂,得到目标化合物30(670mg,产率82.5%)。1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.10(s,6H),5.96(s,1H),7.45(s,1H),9.44(s,1H)。
参考文献:
[1] Synlett, 1998, # 4, p. 383 - 384
[2] Patent: EP2030635, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 26; 50
[3] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 96, p. 17124 - 17127
[4] Patent: CN107090190, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0046; 0047; 0048; 0049
[5] Journal of the American Chemical Society, 2001, vol. 123, # 12, p. 2810 - 2824
5-(二甲氨基)-2-噻吩甲醛
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