581065-94-3
581065-95-4
以1-(对甲苯磺酰氧基)-3,6,9,12-四氧杂十五烷-15-酸叔丁酯为原料合成1-氨基-3,6,9,12-四氧杂十五烷-15-酸叔丁酯的一般步骤如下:将150 g磺酰化粗产物溶解于200 mL二氯甲烷中,随后加入100 g氢氧化铵和10 g四丁基溴化铵。将反应混合物升温至40℃,持续搅拌24小时。反应完成后,通过旋转蒸发除去溶剂。向残余物中加入3 M盐酸溶液,调节pH至3。用300 mL二氯甲烷萃取两次,分离有机相。随后用氢氧化钠溶液调节水相pH至9,再用400 mL二氯甲烷萃取三次。合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤后通过旋转蒸发除去溶剂,得到50 g氨基封端的产物。产物结构经NMR确认。
参考文献:
[1] Patent: WO2012/166560, 2012, A1
[2] Patent: WO2013/192360, 2013, A1
[3] Patent: WO2013/185117, 2013, A1
[4] Patent: CN107235848, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0021