米拉贝隆中间体3

米拉贝隆中间体3性质、用途与生产工艺

生产方法 

521284-19-5

521284-21-9

向 (R)-2-羟基-N-[2-(4-硝基苯基)乙基]-2-苯乙酰胺（100 g，根据实施例1a制备）在四氢呋喃（400 mL）中的搅拌溶液中，于28℃（±2）下分批加入硼氢化钠（44.07 g）。加毕，将反应体系降温至2℃（±2）。向此冷却溶液中缓慢滴加碘（169.03 g）的四氢呋喃（600 mL）溶液。随后升温至回流，持续搅拌反应混合物10小时。反应完成后，将混合物冷却至5℃（±2），加入甲醇（50 mL），继续搅拌30分钟。浓缩反应液。在保持温度低于10℃的条件下，缓慢加入35%盐酸水溶液（20.83 mL），搅拌30分钟。将反应混合物升温至28℃（±2），加入水，随后于68℃（±2）加热1小时。减压蒸馏除去四氢呋喃和甲醇。将混合物冷却至30℃（±2），用二氯甲烷（800 mL）和氨水溶液（200 mL）稀释。向有机层中缓慢加入17%盐酸的异丙醇溶液（100 mL），搅拌3小时。过滤析出的固体，用二氯甲烷（100 mL）洗涤，48℃（±2）真空干燥，得到 (R)-2-((4-硝基苯基乙基)氨基)-1-苯基乙醇盐酸盐。产量：94.8 g（90.5%）；HPLC纯度：99.09%。

参考文献：

[1] Patent: WO2015/44965, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 33

[2] Patent: CN105801438, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0019-0020

[3] Patent: CN105481705, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0020

[4] Patent: EP1440969, 2004, A1. Location in patent: Page 6

[5] Patent: EP1559427, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6

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