3,4-二氯碘苯

3,4-二氯碘苯性质、用途与生产工艺

生产方法 

95-76-1

20555-91-3

以3,4-二氯苯胺为原料合成3,4-二氯碘苯的一般步骤：将3,4-二氯苯胺（15g）加入搅拌的浓H2SO4（27.2g）水溶液（350mL）中。将混合物加热至80℃并在此温度下搅拌10分钟。随后，将混合物冷却至5℃以下，缓慢滴加NaNO2（6.4g）的水溶液（40mL）。滴加完毕后，继续搅拌1小时，然后缓慢加入KI（15.4g）的水溶液（40mL）。将反应混合物再搅拌30分钟，随后在40℃水浴中加热30分钟。反应完成后，用CH2Cl2萃取混合物。合并CH2Cl2萃取液，用CaCl2干燥并浓缩。最后，通过柱色谱法纯化残余物，使用石油醚作为洗脱剂，得到20g目标产物3,4-二氯碘苯，产率为79%。

参考文献：

[1] Patent: US2005/234046, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 59

[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1930, vol. 49, p. 1082,1087

[3] Journal of Organometallic Chemistry, 1977, vol. 136, p. 185 - 200

[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2: Physical Organic Chemistry (1972-1999), 1982, p. 1593 - 1598

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