四氢吡喃-4-乙酸

四氢吡喃-4-乙酸性质、用途与生产工艺

生产方法 

103260-44-2

85064-61-5

以四氢吡喃-4-基-乙酸乙酯为原料合成四氢吡喃-4-乙酸的一般步骤： 1. 在0℃或更低的温度下，将氢氧化钠（15.9g，44.06mmol）的水（150ml）溶液滴加到2-（四氢-2H-吡喃-4-基）乙酸乙酯（15g，8.81mmol）的甲醇溶液中。 2. 将混合物在室温下搅拌15小时。 3. 减压蒸馏除去反应混合物的溶剂。 4. 加入1M盐酸将水层调至pH3，用乙酸乙酯萃取。 5. 用饱和盐水洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥。 6. 减压浓缩滤液，得到四氢吡喃-4-乙酸，为无色固体（12.0g，94％）。该化合物无需进一步纯化即可用于下一步骤。 7. 在室温下将苄基溴（14.3g，83.33mmol）滴加到四氢吡喃-4-乙酸（10.0g，69.44mmol）和无水碳酸钾（28.8g，208.3mmol）在乙腈（100ml）中的悬浮液中。 8. 将混合物回流48小时。 9. 减压蒸馏除去混合物的溶剂，残余物用水稀释，用二氯甲烷萃取。 10. 有机层用无水硫酸钠干燥。 11. 减压浓缩滤液，并将残余物在硅胶柱上色谱分离（己烷：乙酸乙酯= 9：1），得到油状的四氢吡喃-4-乙酸苄酯（12.0g，收率75％）。 12. 产物表征数据：1H-NMR（400MHz，CDCl3）：δ（ppm）7.39-7.34（m，5H），5.12（s，2H），3.95-3.92（m，2H），3.42-3.36（m，2H），2.30（d，J = 7.2Hz，2H），2.09-1.99（m，1H）1.64-1.61（m，2H），1.39-1.29（m，2H）; MS（ESI）：m/z 234（M+）。

参考文献：

[1] Patent: EP2737900, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0114; 0117-0118

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 16, p. 2300 - 2310

[3] Patent: US5221671, 1993, A

[4] Patent: EP1019398, 2004, B1. Location in patent: Page 51

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