2-氯吡啶-4-甲酰胺

2-氯吡啶-4-甲酰胺性质、用途与生产工艺

生产方法 

33252-30-1

100859-84-5

一般步骤：向经火焰干燥的可密封2-5mL Pyrex反应器中加入固体反应物：2-氯-4-氰基吡啶（1.0mmol）和Cs2CO3（1.5mmol）。用橡胶隔膜密封反应器，通过隔膜注入吡咯烷酮（2mL/mmol [0.5M]）。随后，用聚四氟乙烯螺旋盖替换橡胶隔膜。将反应器密封后，于130℃加热反应2小时。反应完成后，将所得悬浮液冷却至室温，通过硅藻土垫过滤，并用CH2Cl2/MeOH（7:3）混合溶剂洗脱，以去除无机盐。最后，浓缩滤液，并通过硅胶柱色谱法纯化残余物，得到目标产物2-氯异烟酰胺。

参考文献：

[1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 4, p. 1060 - 1063

[2] Green Chemistry, 2016, vol. 18, # 18, p. 4865 - 4870

[3] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 4, p. 2136 - 2141

[4] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 23, p. 2860 - 2863

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