2-氯-4,6-二甲基嘧啶

2-氯-4,6-二甲基嘧啶性质、用途与生产工艺

生产方法 

34289-60-6

4472-44-0

以4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐为原料合成2-氯-4,6-二甲基嘧啶的一般步骤：将4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐（1998 mg，12.44 mmol）与磷酰氯（20 mL）混合，回流反应10小时。反应完成后，减压蒸馏除去过量的三氯氧化磷，得到棕色油状物。将反应混合物置于冰浴中冷却，缓慢滴加浓氢氧化钾水溶液至pH约为8（以石蕊试纸检测）。随后加入二乙醚（30 mL），继续搅拌2.5小时。分离水层，分别用乙醚（3×30 mL）和乙酸乙酯（3×30 mL）萃取。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩。将所得黄色液体置于冰浴中，真空干燥，得到2-氯-4,6-二甲基嘧啶（1606 mg，收率91%）为黄色晶体。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ 7.33（s，1H），2.42（s，6H）。

参考文献：

[1] PLoS ONE, 2018, vol. 13, # 1,

[2] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 18, p. 6550 - 6552

[3] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2008, vol. 183, # 4, p. 986 - 991

[4] Journal of Organometallic Chemistry, 2013, vol. 732, p. 137 - 141

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