N,N-二烯丙基氨基甲酸叔丁酯性质、用途与生产工艺
生产方法
实施例5:(±)-反式-1-[(9-脱氮-腺嘌呤-9-基)甲基]-3-羟基-4-乙烯基吡咯烷(1.X=乙烯基,A=CH,B=NH,D=H);
实施例5.1:二烯丙基氨基甲酸叔丁酯(7);
在0℃下,将二碳酸二叔丁酯(42.2 g,193 mmol)分批加入至二烯丙基胺(2)(20 mL,162 mmol)的甲醇(500 mL)溶液中。加毕,将反应混合物逐渐升温至室温,持续搅拌1小时。随后,通过减压蒸馏浓缩反应混合物。残余物经硅胶柱色谱纯化(洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯梯度洗脱,0至50%乙酸乙酯),得到目标产物二烯丙基氨基甲酸叔丁酯7,为无色油状物(31.9 g,收率99%)。(Org. Biomol. Chem. 2004, 2, 2418-2420)。
参考文献:
[1] Patent: WO2011/8110, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 41-42
[2] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 21, p. 8283 - 8286
[3] Synthesis, 2001, # 1, p. 46 - 48
[4] Synthesis, 2004, # 14, p. 2367 - 2375
[5] Zeitschrift fur Naturforschung - Section B Journal of Chemical Sciences, 2016, vol. 71, # 6, p. 633 - 641
N,N-二烯丙基氨基甲酸叔丁酯
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