4-羟基哌啶-1-甲酸异丙酯

4-羟基哌啶-1-甲酸异丙酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

5382-16-1

108-23-6

832715-51-2

以4-羟基哌啶和氯甲酸异丙酯为原料合成4-羟基哌啶-1-甲酸异丙酯的一般步骤： 步骤3: 4-羟基哌啶-1-甲酸异丙酯（5）的制备 在搅拌条件下，向含有4-羟基哌啶（53.8 g，1.000当量）、三乙胺（71.8 g，1.334当量）和乙酸乙酯（498.8 g）的混合溶液中缓慢加入纯净的氯甲酸异丙酯（78.0 g，1.1966当量），控制加入速度以确保反应混合物温度维持在10°C至17°C之间（通过反应器夹套冷却实现）。加料完毕后，将反应混合物在20°C下持续搅拌18小时。随后，加入水（100 g）并搅拌15分钟，之后进行相分离。在分离含水层之前，用两份100 g的20 wt% NaCl水溶液以150 rpm的搅拌速度洗涤有机相各15分钟。最后，用水（100 g）洗涤有机相后，将有机相在减压条件下通过旋转蒸发器浓缩，得到浅琥珀色油状产物（2）（91.1 g，产率92.0%），其GC纯度为96.8%。粗产物在117°C至120°C、0.3至1.0托的压力下进行蒸馏，得到无色油状产物（2），回收率为95.7%，收集温度为112°C至119°C。

参考文献：

[1] Patent: US2006/154940, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18

[2] Patent: US2006/155129, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15

[3] Patent: WO2008/8895, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 66; 67

[4] Patent: EP2399914, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 91

[5] Patent: WO2008/5576, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27-28

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