异噻唑-3-酮

异噻唑-3-酮性质、用途与生产工艺

生产方法 

1668-10-6

1003-07-2

以甘氨酰胺盐酸盐为原料合成异噻唑-3-酮的一般步骤：将甘氨酰胺盐酸盐（1 mol）悬浮于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，500 mL）中，在1.5小时内缓慢滴加二氯亚砜（SO2Cl2，300 mL），同时冷却，维持反应温度在5-10℃。滴加完毕后，在10-15℃下继续搅拌反应。随后，缓慢加入水（500 mL）历时6小时。反应完成后，过滤去除固体不溶物，滤液用乙醚（2 L）萃取。合并乙醚萃取液，用饱和食盐水（200 mL）洗涤，随后在减压下蒸发溶剂，得到浅黄色固体（132 g，产物A）。水层用二氯甲烷（DCM，2×600 mL）萃取，合并DCM萃取液，依次用乙醚和水洗涤。有机层再用饱和食盐水洗涤，减压蒸发溶剂，得到乳白色固体（18 g，产物B）。将产物A和B合并，溶解于乙醚中，加入干燥剂干燥后，加入活性炭脱色。过滤去除活性炭，滤液在减压下蒸发，得到浅黄色固体（104.3 g）。将该固体用异己烷研磨，最终得到异噻唑-3-酮（91.3 g，收率90%）。熔点：102-105℃。

参考文献：

[1] Patent: US2004/14776, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 37-38

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