2-硝基-4-甲氧基-5-羟基苯甲酸

2-硝基-4-甲氧基-5-羟基苯甲酸性质、用途与生产工艺

生产方法 

26791-93-5

31839-20-0

以4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酸甲酯为原料合成2-硝基-4-甲氧基-5-羟基苯甲酸的一般步骤：将770g（11.665mol，纯度为85%）的氢氧化钾颗粒溶解于4000mL冰水中。向此澄清溶液中加入800g（3.317mol）的4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酸甲酯（1），所得绿色悬浮液进行回流加热。加热过程中，溶液逐渐转变为红色。保持搅拌，回流约4小时，同时收集馏出的850mL甲醇/水混合液。反应进程通过HPLC监测确认。反应完成后，将溶液冷却至室温，并用337.6g（5.566mol）冰醋酸调节pH至9。产物（2）的硝基还原及分离步骤参照实施例1进行。最终获得558.5g（3.049mol，收率92%）的灰色晶体产物。

参考文献：

[1] Patent: US2008/319194, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5

[2] Journal of the Chemical Society, 1932, p. 1370,1375

[3] ChemMedChem, 2014, vol. 9, # 7, p. 1476 - 1487

[4] Patent: WO2018/119441, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00556; 00557

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