7-溴异喹啉

7-溴异喹啉性质、用途与生产工艺

简介

制备

i）将1,2,3,4?四氢异喹啉(532g, 4.0mol)溶于5L二氯甲烷中，缓慢加入次氯酸钠水溶液2730g, 室温剧烈搅拌2 h，静置片刻，分出有机相，用水反复洗涤数次，以淀粉碘化钾为指示剂，水洗至无次氯酸钠为止，减压浓缩回收二氯甲烷，得514g澄清的棕红色液体（2），产率98%。

ii）KNO3（210g，2.0mol，1.5equiv）溶于1.5L浓硫酸中，?20℃冷却30min，然后转入冰浴,并在机械搅拌下，缓慢加加入化合物2（180g，1.4mol），此时有大量烟雾生成，加料完毕，撤去冰浴，缓慢升至室温，（约1 h），移至事先预热至60℃的油浴中，继续搅拌6h。冷却至室温，缓慢倒入4 L碎冰中，边加边搅拌，并及时补加适量碎冰，此时，有大量固体析出，抽滤，固体字啊红外灯下干燥，得172.5g棕黄色固体（3），产率70%。

(iii) 往1.5L 联苯醚中分别加入化合物3（170g，0.97mol）、MnO2（590g，6.8mol，7equiv），210℃反应10h，冷却，经硅藻土层抽滤，除去固体。滤液加压蒸馏除去大部分溶剂，剩余部分少量多次加入等体积的石油醚，边加边搅拌，有固体析出，抽滤，滤饼在红外灯下干燥，得135g米白色固体（4），产率80%。

iv）依次将化合物4（126g，0.72mol）、六水合三氯化铁（12g，44.5mmol）、活性炭（2.5g）、80%水合肼（450g）加入到1L 95%乙醇中，回流5h。冷却至室温，抽滤除去固体，滤液减压浓缩除去乙醇后，有大量固体析出，抽滤，用水洗涤数次，红外灯下干燥，得99g橙黄色固体（5），产率95%。Rf=0.14（乙酸乙酯：石油醚=1：1）。

（v）将化合物5（86.4g，0.6mol）溶于1.5L 二溴乙烷，滴加亚硝酸叔丁酯（309g,3mol，5equiv），搅拌半小时后，加入苄基三甲基溴化铵（552g，2.4mol，4equiv），室温反应6h，饱和碳酸氢钠水溶液淬灭，溶液反复用水洗涤数次，减压除去溶剂，用二氯甲烷溶解后，经过一简短硅胶柱抽滤，再用EA：p.e.=1:1适当冲洗硅胶柱，浓缩滤液，得60g类白色固体7-溴异喹啉（6），产率48%。

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