4',5'-二甲氧基-2'-硝基苯乙酮

4',5'-二甲氧基-2'-硝基苯乙酮性质、用途与生产工艺

生产方法 

1131-62-0

4101-32-0

以3,4-二甲氧基苯乙酮为原料合成1-(4,5-二甲氧基-2-硝基苯基)乙酮的一般步骤：（1）硝化步骤：在5至10℃下，将3,4-二甲氧基苯乙酮（1500g）溶解于17%硝酸（1400g）中制备溶液，随后缓慢滴加至由67%硝酸（8430g）和亚硝酸钠（18g）组成的混合溶液中。滴加过程控制在2至3小时内完成。滴加完毕后，反应液在5至10℃下继续搅拌1至2小时。加入冷水（7.5L）稀释反应混合物，并搅拌30分钟。过滤反应混合物，用水（30L）洗涤滤饼。将过滤得到的固体产物重新悬浮于水（7.5L）中，用碳酸氢钠水溶液中和至pH中性，再次过滤，并用水（7L）洗涤。最后，将产物在减压条件下干燥，得到3,4-二甲氧基-6-硝基苯乙酮（2164g，产率87.9%）。产物结构经1H-NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ2.50（s，3H），3.97（s，3H），3.99（s，3H），6.76（s，1H），7.62（s，1H）。

参考文献：

[1] Patent: EP1559715, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17

[2] Heterocycles, 2016, vol. 92, # 10, p. 1882 - 1887

[3] Chemistry Letters, 2000, # 7, p. 712 - 713

[4] Patent: EP3205650, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0106; 0354; 0355

[5] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 21, p. 7988 - 7995

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