4-氨基-1-甲基哌啶外观为无色至浅橙色至黄色透明液体,沸点:83 °C/48 mmHg;闪点:39 °C;比重 (20/20):0.91;折射率:1.47。
359878-09-4
41838-46-4
以N-((4-甲氧基苯基)甲基)-4-氨基-1-甲基哌啶(1g,4.27mmol)为起始原料,将其溶于4%甲酸的甲醇溶液(60mL)中。在氩气保护下,向反应体系中加入10% Pd/C(1g),随后将反应混合物加热回流24小时。反应完成后,将混合物通过硅藻土过滤,滤液用浓盐酸酸化至pH约1。将所得溶液浓缩,得到黄色油状物。该油状物通过快速色谱法(洗脱剂:甲醇/二氯甲烷=3:7,含3.5%氨水)进行纯化,得到249mg(产率51%)的4-氨基-1-甲基哌啶(57-MBT36B),为白色固体。薄层色谱(TLC)Rf值为0.13(展开剂:10%甲醇的二氯甲烷溶液,含3.5%氨水)。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS,方法B)显示分子离子峰MH+ = 115。紫外/质谱(UV/MS)检测显示纯度百分比为-/100。
参考文献:
[1] Patent: WO2007/124136, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 126-127