向三氯乙腈(100g,0.69mol)在二乙醚(69mL)中的冷溶液中,逐滴加入叔丁醇钾(69mL,叔丁醇中1M)在二乙醚(69mL)中的溶液,维持在0℃30分钟。然后,允许混合物在一个小时期间温热至室温,并然后在回流加热下再搅拌一个小时。将混合物冷却至室温,并在减压下蒸发以得到油。将油溶解在己烷(140mL)中,并过滤以去除钾盐。将滤液减压蒸发,并通过真空蒸馏纯化残余油。收集在2.4mmHg和40℃下蒸馏的馏分以得到叔丁基三氯乙酰亚胺酯(105g,69%)。