2,3-二氯苯乙酮

2,3-二氯苯乙酮性质、用途与生产工艺

生产方法 

95-50-1

56041-57-7

方法A：在氮气保护下，将丁基锂的己烷溶液（300 mL，0.474 mol）缓慢滴加至溶解于干燥四氢呋喃（2 L）中的1,2-二氯苯（104.58 g，0.711 mol）中，保持反应温度在-70°C。滴加完毕后，将反应液在-70°C下继续搅拌1小时。随后，在相同温度下，通过双头针将反应液转移至溶解于无水四氢呋喃（1 L）中的乙酸酐（290.35 g，2.84 mol）中。加毕，将反应混合物在-70°C下搅拌1小时，随后自然升温至室温。将反应混合物倾入冰（5 L）中，充分搅拌后，室温静置过夜。用乙醚（3×1.5 L）萃取水相，合并有机相，依次用水（3×750 mL）、饱和碳酸氢钠溶液（3×750 mL）和盐水（1×750 mL）洗涤。有机相经无水硫酸镁干燥后，过滤并浓缩，得到黄色液体粗产物。将粗产物置于热水浴中，在高真空下除去残留的1,2-二氯苯和乙酸酐，最终得到2,3-二氯苯乙酮（67.2 g，收率75%）。经红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）及薄层色谱（TLC，硅胶板，展开剂为氯仿）分析，产物纯度较高，仅含少量杂质，故未进行进一步纯化。

参考文献：

[1] Patent: US5912345, 1999, A

[2] Patent: US5925755, 1999, A

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