3663-82-9
3663-80-7
以(2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧杂环己烯-2-基)甲醇为原料合成4-苯并二噁烷-2-羧酸的一般步骤如下:准确称量(2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧杂环己烯-2-基)甲醇并溶解于0.3 N KOH水溶液中(1.3当量)。在0℃冰浴条件下,缓慢加入高锰酸钾(KMnO4,2.0当量)。反应混合物在低温下搅拌约10分钟后,转移至室温继续搅拌过夜。反应完成后,用二氯甲烷萃取有机相,随后用水洗涤有机相。有机相经无水硫酸钠干燥后,减压浓缩得到白色固体,为4-苯并二噁烷-2-羧酸的粗产物。粗产物通过硅胶快速柱色谱法纯化,最终获得纯品,收率为92.5%。
参考文献:
[1] Patent: CN105985328, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0063; 0071; 0072