2-硝基间苯二甲酸

2-硝基间苯二甲酸性质、用途与生产工艺

生产方法 

81-20-9

21161-11-5

以2,6-二甲基硝基苯为原料合成2-硝基间苯二甲酸的一般步骤：在室温下，将高锰酸钾（643g，4.07mol，4.0当量）加入到氢氧化钠（135g，3.38mol，3.3当量）的水（4080mL）溶液中。随后加入2-硝基-间二甲苯（153g，1.01mol，1.0当量），并将所得混合物在强回流条件下剧烈搅拌。随着高锰酸钾的还原，反应混合物的紫色逐渐褪去，反应持续进行12小时。反应完成后，将悬浮液冷却至室温，并通过烧结漏斗过滤。得到的黄色滤液用浓硫酸（98％，200mL）小心酸化至pH值低于2。通过过滤收集形成的白色固体，并用二氯甲烷洗涤以回收未反应的原料（31.9g）。粗产物白色滤饼用乙酸乙酯洗涤后过滤。不溶的白色固体被弃去，滤液用无水硫酸镁干燥。最后，在真空下蒸发溶剂，得到纯的2-硝基间苯二甲酸（112g，52％收率），该粗产品直接用于下一步反应。（CAS号：21161-11-5）

参考文献：

[1] Synthesis (Germany), 2015, vol. 47, # 24, p. 3859 - 3873

[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2004, vol. 43, # 20, p. 2661 - 2665

[3] Chemistry Letters, 2015, vol. 44, # 5, p. 677 - 679

[4] Journal of the American Chemical Society, 2012, vol. 134, # 31, p. 13103 - 13107

[5] Patent: WO2014/85528, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 43; 49; 50

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