1-溴环丙烷甲酸甲酯

1-溴环丙烷甲酸甲酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

29547-04-4

96999-01-8

以2,4-二溴丁酸甲酯为原料合成1-溴环丙烷甲酸甲酯的一般步骤如下：在20℃条件下，将78g（1mol）1,2-丙二醇依次加入反应器中，随后加入4.8g（0.12mol）60％（w/w）氢化钠。将反应混合物加热至100℃，缓慢滴加26g（0.1mol）2,4-二溴丁酸甲酯溶液。滴加完毕后，继续在100℃下反应30分钟。反应完成后，将反应液冷却至室温，用甲醇萃取两次，再用二氯甲烷萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂，得到17.5g淡黄色透明液体。经NMR分析确认为1-溴环丙烷甲酸甲酯，收率为94％，纯度为96％。1H NMR（CDCl3, 500MHz, δ/ppm）：3.76（s, 3H）, 1.66-1.69（m, 2H）, 1.38-1.41（m, 2H）。

参考文献：

[1] Patent: CN106278890, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0018-0019

[2] Angewandte Chemie, 1985, vol. 97, # 7, p. 599 - 600

[3] Journal of Organic Chemistry, 1989, vol. 54, # 26, p. 6096 - 6100

[4] Journal of Chemical Research, 2014, vol. 38, # 7, p. 418 - 419

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