1-(二甲基氨基磺酰基)吡唑性质、用途与生产工艺
生产方法
以吡唑和N,N-二甲氨基磺酰氯为原料合成1-(N,N-二甲基-磺酰基)吡唑的一般步骤如下:
实施例80:2-氨基-1-(4-氯苯基)-1-[4-(3-乙基-1H-吡唑-4-基)苯基]乙醇的合成
步骤80A:吡唑-1-磺酸二甲基酰胺的制备
向吡唑(4.8 g, 81.9 mmol)的乙腈(125 mL)溶液中依次加入1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO, 10.1 g, 90.3 mmol)和N,N-二甲氨基磺酰氯(8.8 mL, 82.9 mmol)。反应混合物在室温下搅拌18小时。反应完成后,将反应液真空浓缩,残余物用水和乙酸乙酯分配。分离有机层,依次用2N盐酸和饱和食盐水洗涤,无水硫酸镁干燥。减压浓缩有机层,得到1-(N,N-二甲基-磺酰基)吡唑,为无色油状物(13.1 g, 产率91%)。
LC/MS (PS-A2) 保留时间2.16分钟,[M+H]+ 176。
参考文献:
[1] Synthesis, 2006, # 5, p. 793 - 798
[2] Chemistry - An Asian Journal, 2015, vol. 10, # 8, p. 1626 - 1630
[3] Advanced Synthesis and Catalysis, 2014, vol. 356, # 7, p. 1555 - 1561
[4] Patent: WO2006/136830, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 190-191
[5] Patent: WO2006/136829, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 129
1-(二甲基氨基磺酰基)吡唑
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