2-肼喹啉性质、用途与生产工艺
生产方法
以2-氯喹啉为原料合成2-肼基喹啉的一般步骤如下:首先将21.0g(128.4mmol)的2-氯喹啉溶解于210mL乙醇中。随后加入64.3g(1.3mol)水合肼,将反应混合物在回流条件下搅拌16小时。反应完成后,将混合物冷却至0℃,通过过滤收集析出的固体产物,并用少量乙醇洗涤。初步干燥后,将产物置于高真空下进一步干燥。最终得到14.5g产物,收率为71%。产物经LC-MS(方法1)分析:保留时间Rt = 1.95min;质谱(ESIpos):m/z = 160 [M + H]+;1H-NMR(400MHz,DMSO-d6)数据如下:δ= 8.08(宽峰,1H),7.87(双峰,1H),7.63(双峰,1H),7.57-7.43(多重峰,2H),7.16(三重峰,1H),6.85(双峰,1H),4.35(宽峰,2H)。
参考文献:
[1] Patent: US2012/264704, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[2] Journal of the Chemical Society, 1913, vol. 103, p. 1981
[3] Journal of the Indian Chemical Society, 1981, vol. 58, p. 840 - 843
[4] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2006, vol. 65, # 2, p. 463 - 466
[5] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2007, vol. 66, # 4-5, p. 972 - 975
2-肼喹啉
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