N-BOC-2-氨基-2-甲基-1-丙醇

N-BOC-2-氨基-2-甲基-1-丙醇性质、用途与生产工艺

生产方法 

24424-99-5

124-68-5

102520-97-8

以二碳酸二叔丁酯和2-氨基-2-甲基-1-丙醇为原料合成2-(Boc-氨基)-2-甲基-1-丙醇的一般步骤：在室温下，将230.4 mL二碳酸二叔丁酯（1.00 mol）缓慢滴加到含有98.05 g 2-氨基-2-甲基-1-丙醇（1.10 mol）和154 mL三乙胺（1.10 mol）的二氯甲烷（500 mL）溶液中，滴加过程持续20分钟。反应混合物在室温下继续搅拌2.5小时。反应完成后，减压浓缩反应混合物，残余物用10%柠檬酸水溶液稀释，随后用乙酸乙酯萃取。合并有机层，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥。过滤除去干燥剂，减压蒸发溶剂，得到189.25 g粗产物2-(Boc-氨基)-2-甲基-1-丙醇，收率定量。产物为无色固体。1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ: 4.64 (br s, 1H), 4.01 (br s, 1H), 3.59 (d, 2H, J = 6.3 Hz), 1.43 (s, 9H), 1.25 (s, 6H)。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2000, vol. 65, # 20, p. 6368 - 6380

[2] Patent: EP2036896, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 149

[3] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 4, p. 1188 - 1197

[4] Journal of Chemical Research, 2013, vol. 37, # 12, p. 757 - 760

[5] Patent: US6140326, 2000, A

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