2,6-二氯-3-甲酰胺-5-氟吡啶

2,6-二氯-3-甲酰胺-5-氟吡啶性质、用途与生产工艺

生产方法 

82671-02-1

113237-20-0

实施例1A 2,6-二氯-5-氟烟酰胺的合成：将25g（130.90mmol）的3-氰基-2,6-二氯-5-氟吡啶悬浮于125ml浓硫酸中，于60-65℃下搅拌反应1小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，随后缓慢倒入冰水中。用乙酸乙酯（每次100ml）对水相进行三次萃取。合并所有有机相，依次用100ml水和100ml饱和碳酸氢钠水溶液洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后，在旋转蒸发仪上浓缩。所得产物在高真空下进一步干燥，最终得到24.5g白色固体，收率为90%。产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ= 7.95（br s，1H），8.11（br s，1H），8.24（d，1H）。

参考文献：

[1] Patent: CN108690016, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0366; 0368; 0369

[2] Patent: WO2017/50807, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 132

[3] Patent: WO2011/147810, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 24

[4] Patent: US2012/22084, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 14

[5] Patent: US2013/172372, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0238; 0239; 0240; 0241

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