3-氧杂-7,9-二氮杂双环[3.3.1]壬烷-7-羧酸叔丁酯性质、用途与生产工艺
                
                
                
                3-氧杂-7,9-二氮杂双环[3.3.1]壬烷-7-羧酸叔丁酯是一种有机化学中间体,是一种桥环化合物,常用于药物合成原料。
                
                
生产方法 
                以9-苄基-3-氧杂-7,9-二氮杂双环[3.3.1]壬烷-7-羧酸叔丁酯(100 mg, 0.3 mmol)为原料,将其溶于乙醇(150 mL)中,加入10% Pd/C(250 mg)。在室温及1个大气压下氢化反应1小时。反应完成后,过滤去除催化剂,减压浓缩滤液。所得残余物通过柱色谱法(洗脱剂:TBME/MeOH/NH3,95/5/0.5至90/10/2)纯化,得到3-氧杂-7,9-二氮杂双环[3.3.1]壬烷-7-羧酸叔丁酯,为无色晶体(53 mg,收率74%)。1H-NMR(400 MHz, DMSO-d6)δ(ppm):1.38(s, 9H), 2.64(bd, 1H), 3.03(bd, 1H), 3.17(bd, 1H), 3.71(m, 4H), 3.92(d, 1H), 3.99(d, 1H), 6.67(bs, 0.5H), 7.27(bs, 0.5H)。MS(m/z)ES+:229.1(MH+, 100)。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/103054,  2005,  A2. Location in patent: Page/Page column 142
                
                
                    3-氧杂-7,9-二氮杂双环[3.3.1]壬烷-7-羧酸叔丁酯
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