3-(FMOC-氨基)-1-丙醇

3-(FMOC-氨基)-1-丙醇性质、用途与生产工艺

生产方法 

28920-43-6

156-87-6

157887-82-6

以氯甲酸-9-芴基甲酯和3-氨基-1-丙醇为原料合成3-(Fmoc-氨基)-1-丙醇的一般步骤如下：将3-氨基-1-丙醇（300 mg，4 mmol）溶解于无水二氯甲烷（15 mL）中，并将反应混合物置于冰浴中冷却。缓慢滴加氯甲酸-9-芴基甲酯（528 mg，2 mmol）的二氯甲烷溶液，滴加过程持续30分钟。随后，将反应体系升温至室温，继续搅拌反应1.5小时。反应完成后，用0.5 M盐酸溶液（5 mL×3）洗涤反应混合物三次。有机相再用饱和食盐水（5 mL）洗涤一次，经无水硫酸钠干燥后过滤。滤液经减压浓缩，所得残余物通过硅胶快速色谱法（洗脱剂：50%乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化，得到目标产物3-(Fmoc-氨基)-1-丙醇（585 mg，98%），为白色固体。

参考文献：

[1] Patent: CN107129455, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0118; 0119; 0120; 0121

[2] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 19, p. 7222 - 7228

[3] Synthesis, 1998, # 6, p. 859 - 866

[4] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2000, vol. 19, # 8, p. 1301 - 1310

[5] Chinese Chemical Letters, 2012, vol. 23, # 8, p. 923 - 926

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