取10.7mL醋酐于100mL四口瓶中，冰水浴控温，在搅拌下缓慢加入4.0g吡唑。待其溶解后用筒形分液漏斗逐渐加入4.4mL发烟硝酸，温度控制在5℃以下。将四口瓶置于冰水浴中反应1h，N-硝基吡唑在此期间沉淀。
将反应液转移至水热釜后置于烘箱内，在170℃下保温3h。待水热釜冷却至室温后，将反应液倒至50g的碎冰中，发现有浅黄的固体析出，在冰水浴下搅拌1h后抽滤。然后将滤液用乙酸乙酯萃取3次（30、20、10mL），将有机相置于培养皿中，在通风橱中晾干，发现有浅黄色固体析出，经表征确定抽滤和萃取产物均为3-硝基吡唑，收率46.2%。