3,5-二溴-4-氨基三氟甲氧基苯

3,5-二溴-4-氨基三氟甲氧基苯性质、用途与生产工艺

化学性质 

生产方法 

461-82-5

88149-49-9

以对三氟甲氧基苯胺为原料合成2,6-二溴-4-(三氟甲氧基)苯胺的一般步骤如下：首先，将156g含有硫酸钠的结晶母液过滤至250mL四颈烧瓶中，启动搅拌装置。随后，缓慢滴加17.5g（0.175mol）的试剂，接着加入36.5g溴化钠（0.354mol）和30g（99％纯度，0.168mol）4-三氟甲氧基苯胺。将反应体系温度调节至30℃以上，开始滴加38g 35％过氧化氢溶液。在滴加过程中，若温度升高至50℃，需通过调节冷却液的滴加速度将反应温度控制在50~55℃之间。滴加完毕后，维持反应温度下降，继续保温反应3小时。反应完成后，将体系冷却至30℃左右，进行过滤操作。所得滤饼经干燥处理，得到55.8g白色晶体2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺，经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为99.6％，收率为99.2％。

参考文献：

[1] Patent: CN106631839, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022-0033

[2] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 20, p. 5636 - 5639

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