1240948-83-7
1240948-77-9
在氮气保护下，向100 mL四颈瓶中加入阮内镍（12.6 g）、N,N-二甲基乙酰胺（30 mL）、吗啉（1.36 mL，15.6 mmol）以及2,2'-二硫代双[5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲腈]（4.50 g，10.4 mmol）的N,N-二甲基乙酰胺（15 mL）溶液。将反应混合物在105℃下回流加热5.5小时。反应完成后，冷却混合物，过滤除去催化剂，依次用N,N-二甲基乙酰胺和乙酸乙酯洗涤滤饼。向滤液和洗涤液中加入5%盐水，进行液液分配。水层用乙酸乙酯萃取三次。合并有机层，用5%盐水洗涤后，减压浓缩至干。向残留物中加入乙醇（22.5 mL），加热溶解。加入水（45 mL）诱导结晶。将浆液加热回流1小时，然后冷却至室温，加入冰水混合物。通过过滤收集晶体，并用冰冷却的水/乙醇（1:2，10 mL）混合溶液洗涤。晶体在50℃下减压干燥，得到标题化合物5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲腈（3.45 g，收率85%）。产物经1H-NMR（DMSO-d6，TMS，300 MHz）、质谱（EI）和元素分析确认。
参考文献：
[1] Patent: US2011/306769, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 30-31