巯基-Β-环糊精

巯基-Β-环糊精性质、用途与生产工艺

生产方法 

67217-55-4

81644-55-5

以单-6-O-(对甲苯磺酰基)-β-环糊精为原料合成6-巯基-6-脱氧-β-环糊精的一般步骤如下：向配备有磁力搅拌棒和Schlenk接头的50 mL圆底烧瓶中加入1.00 g (0.776 mmol)单-6-O-(对甲苯磺酰基)-β-环糊精、0.59 g (7.75 mmol)硫脲（购自Aldrich）和7.8 mL 0.1 N NaOH溶液。将所得混合物在氮气保护下于80℃加热搅拌6小时。随后，加入0.62 g (15.5 mmol)氢氧化钠，继续在80℃及氮气氛围下加热反应1小时。待反应混合物冷却至室温后，用10% HCl溶液调节pH至4.0。将反应液总体积调整至20 mL，随后置于冰浴中冷却，加入0.8 mL四氯乙烯。在0℃下剧烈搅拌反应混合物0.5小时，通过细玻璃料漏斗收集析出的固体。将所得固体真空干燥过夜，最终获得0.60 g (产率67%)白色无定形固体产物。

参考文献：

[1] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 35, p. 10944 - 10952

[2] Patent: EP1133318, 2007, B1. Location in patent: Page/Page column 32-33

[3] Chinese Journal of Chemistry, 2017, vol. 35, # 7, p. 1125 - 1132

[4] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 45, p. 12388 - 12390

[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 2, p. 450 - 454

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