67-56-1
395-82-4
204707-42-6
以甲醇和4-氟-2-甲氧基苯甲酸为原料合成4-氟-2-甲氧基苯甲酸甲酯的一般步骤:在0℃条件下,将4-氟-2-甲氧基苯甲酸(1.7g,10mmol)溶解于甲醇(100mL)中,缓慢加入亚硫酰氯(5.73g,48mmol)。反应混合物在室温下搅拌12小时。反应完成后,通过旋转蒸发仪真空除去溶剂。向残余物中加入饱和碳酸氢钠水溶液(50mL)以中和未反应的亚硫酰氯,随后用乙酸乙酯(100mL×3)进行萃取。合并有机相,用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂,滤液经真空浓缩,得到目标产物4-氟-2-甲氧基苯甲酸甲酯(1.3g,收率70%)。
参考文献:
[1] Patent: CN106146493, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0534; 0535; 0536; 0537
[2] Patent: WO2013/75083, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00254; 00255
[3] Patent: US9206128, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 135; 136