112-38-9
2834-05-1
以熔点为23℃、纯度大于98.5%的10-十一碳烯酸1kg为原料,按照10-十一碳烯酸与甲苯的质量比为1:3的比例混合。根据10-十一碳烯酸与溴化氢的摩尔比为1:1.20的比例,将溴化氢气体从加料塔底部连续通入,同时连续加入进料液以维持比例。通过冷却水控制反应器温度在18°C,反应持续1小时。反应完成后,通过蒸馏回收甲苯。对油相进行2-3次洗涤,并将体系冷却至15?20°C以促进结晶。结晶完全后,进行真空过滤,得到白色晶体11-溴十一烷酸1.34公斤。
参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 12, p. 1190 - 1193
[2] Journal of Organic Chemistry, 1980, vol. 45, # 23, p. 4785 - 4786
[3] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 10, p. 1183 - 1190
[4] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1938, vol. 13, p. 334
[5] Journal of the Chemical Society, 1934, p. 439