2,5-二甲基-4-羟基苯甲醛性质、用途与生产工艺
生产方法
以2,5-二甲基对茴香醛为原料合成2,5-二甲基-4-羟基苯甲醛的一般步骤:
步骤A: 将4-甲氧基-2,5-二甲基苯甲醛(1.24 g,7.55 mmol)溶解于无水二氯甲烷(12 mL)中。在搅拌条件下,缓慢滴加纯三溴化硼(1.75 g,18.5 mmol)。反应过程中观察到棕褐色沉淀的形成。将所得悬浮液于室温下持续搅拌5天。反应完成后,将均匀的反应混合物小心倒入冰(150 g)中。待冰完全融化后,通过过滤分离出固体产物2,5-二甲基-4-羟基苯甲醛,并干燥,得到产物1.28 g(定量收率)。
产物表征数据:1H-NMR(400 MHz,DMSO-d6)δ= 10.40(s, 1H),9.98(s, 1H),7.54(s, 1H),6.68(s, 1H),3.36(s, 1H),2.49(s, 3H),2.13(s, 3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2007/56366, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 65-66
[2] Patent: WO2007/56496, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 33-34
[3] Patent: WO2007/56497, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 55
[4] Patent: WO2005/51298, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 245
[5] Patent: US2009/28925, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 107
2,5-二甲基-4-羟基苯甲醛
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