1-氯乙基环己基碳酸酯性质、用途与生产工艺
用途
坎地沙坦中间体
用途
主要用于有机合成、香料中间体。坎地沙坦酯、头孢替安酯等药物中间体,坎地沙坦酯侧链
生产方法
制备实施例2: 1-碘乙基环己基碳酸酯的制备
(1)1-氯乙基环己基碳酸酯的合成
将环己醇(19 mL, 0.18 mol)溶于二氯甲烷(300 mL)中,冰浴冷却下缓慢加入吡啶(14.8 mL, 0.18 mol)。在15分钟内,逐滴加入氯甲酸1-氯乙酯(20 mL, 0.185 mol)。反应混合物缓慢升温至室温,继续搅拌16小时。反应完成后,依次用水、饱和食盐水和5%硫代硫酸钠溶液洗涤反应混合物,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤。滤液经减压蒸馏,得到26.06 g 1-氯乙基环己基碳酸酯(产率:70%)。沸点(3 mmHg):101-103℃;1H-NMR(200 MHz, CDCl3)δ 1.0-2.3(m, 10H),1.38(d, J = 5.8 Hz, 3H),4.60-4.80(m, 1H),6.40(q, J = 5.8 Hz, 1H)。
参考文献:
[1] Patent: US2008/125483, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[2] Patent: WO2009/118580, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 17-18
[3] Patent: EP2526945, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 66
[4] Patent: WO2009/66917, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 17-18
[5] Patent: EP1477482, 2004, A1. Location in patent: Page 30
1-氯乙基环己基碳酸酯
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