5006-66-6
33252-63-0
以6-羟基烟酸为原料合成2-羟基-5-三氟甲基吡啶的一般步骤:将6-羟基烟酸(18.2g,0.13mol)、无水氢氟酸(2.6mL,0.13mol,浓度≥95wt%)和四氟化硫(42.1g,0.39mol)加入不锈钢压力罐中。将混合物加热至100℃,在0.15MPa压力下反应12小时。反应过程中产生的气态产物通过废气吸收装置处理。反应完成后,将剩余产物转移至聚四氟乙烯容器中,加热至40℃以除去残留的氟化氢。随后,将产物溶于150mL水中,用饱和碳酸钠溶液调节pH至6.8-7.2。用氯仿萃取水相,合并有机相并干燥。经过滤和干燥后,得到2-羟基-5-三氟甲基吡啶(15.3g,0.094mol),产率为72%。
参考文献:
[1] Patent: CN102875453, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0023