2-乙氧羰基苯硼酸频哪醇酯

2-乙氧羰基苯硼酸频哪醇酯性质、用途与生产工艺

生产方法 

7335-25-3

73183-34-3

269409-99-6

在氩气保护下，向反应容器中依次加入7.0 mg (0.025 mmol) 二氯双(三甲基膦)镍(II)、91.4 mg (0.5 mmol) 2-氯苯甲酸乙酯、152 mg (1.0 mmol) 氟化铯、140 mg (0.55 mmol) 联硼酸频那醇酯、180 mg (1.05 mmol) 三甲基(2,2,2-三氟乙氧基)硅烷及0.5 mL四氢呋喃，密封反应容器。将反应混合物于100℃下搅拌反应2小时。反应完成后，将反应容器冷却至室温，加入1 mL饱和氯化铵水溶液淬灭反应。用8 mL乙酸乙酯萃取反应混合物三次，合并有机相。减压浓缩除去溶剂，残余物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂比例：己烷:氯仿:乙酸乙酯=16:4:0~16:4:1），得到107 mg白色固体产物2-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯甲酸乙酯，收率为78%。

参考文献：

[1] Organic Letters, 2011, vol. 13, # 21, p. 5766 - 5769

[2] Patent: JP5699037, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0083; 0084

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