4-碘苯甲酸苄酯

619-58-9

100-39-0

136618-42-3

一般步骤：在氮气保护下，将4-碘苯甲酸（15.62 g，63 mmol，1.05当量）悬浮于无水DMF（90 mL，6体积）中，加入碳酸钾（8.7 g，63 mmol，1.05当量），搅拌10分钟。随后，缓慢滴加溴化苄（10.25 g，7.13 mL，60 mmol，1当量），滴加时间控制在约5分钟。将反应混合物在室温下继续搅拌6.25小时。反应完成后，将混合物转移至分液漏斗中，用乙醚（200 mL）和水（200 mL）进行分配萃取。水相再用乙醚萃取一次，合并有机相，依次用水、氯化锂水溶液和盐水洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩，得到白色结晶固体4-碘苯甲酸苄酯（18.38 g，收率86%）。产物经LCMS分析：tRET = 3.81分钟，70％ES + ve 376,356（假象峰出现在1.48分钟，占28％）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ ppm：7.92（d，2H），7.74（d，2H），7.46（d，2H），7.35-7.42（m，3H），5.34（s，2H）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/74590, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 59-60

[2] Patent: WO2009/50220, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 42