4-溴噻唑 基本信息
| 中文名称 | 4-溴噻唑 |
|---|---|
| 中文同义词 | (4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇 |
| 英文名称 | 2-Pyrimidinemethanol, 4,6-dimethyl- (9CI) |
| 英文同义词 | 2-Pyrimidinemethanol, 4,6-dimethyl- (9CI);(4,6-dimethylpyrimidin-2-yl)methanol;2-Pyrimidinemethanol, 4,6-dimethyl- |
| CAS号 | 54198-72-0 |
| 分子式 | C7H10N2O |
| 分子量 | 138.17 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | PYRIMIDINE |
| Mol文件 | 54198-72-0.mol |
| 结构式 |  |
4-溴噻唑 性质
| 熔点 | 87-88 °C |
|---|---|
| 沸点 | 235.1±28.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.130±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 13.75±0.10(Predicted) |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
生产方法
27427-89-0
54198-72-0
以4,6-二甲基嘧啶-2-羧酸甲酯为原料合成(4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇的一般步骤：在氩气保护下，将4,6-二甲基嘧啶-2-羧酸甲酯（400 mg，2.40 mmol）溶于乙醇（10 mL）中，冷却至0℃。随后加入硼氢化钠（137 mg，3.60 mmol），缓慢升温至室温并搅拌反应2小时。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，用去离子水（15 mL）淬灭反应，并用二氯甲烷（2×30 mL）萃取。合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到粗品(4,6-二甲基嘧啶-2-基)甲醇（285 mg，收率86%），呈稠浆状。粗产物直接用于下一步反应，无需进一步纯化。产物经1H-NMR（CDCl3, 400 MHz）确认：δ 6.91（s, 1H），4.71（s, 2H），2.50（s, 6H）。液相色谱-质谱（LC-MS）分析显示纯度为96.66%，m/z 139.3（M++1）；色谱条件：Eclipse XDB C-18柱（150×4.6 mm，5 μm），流动相为0.05%三氟乙酸/乙腈，流速1.0 mL/min，保留时间4.03分钟。TLC展开剂为40%乙酸乙酯/己烷（Rf=0.5）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/142269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0589; 0590; 0591
安全信息
上游原料