3-氰基环己酮 基本信息
| 中文名称 | 3-氰基环己酮 |
|---|---|
| 中文同义词 | 3-氰基环己酮;3-氧代环己烷;3-氧代环己烷-1-腈 |
| 英文名称 | 3-oxocyclohexanecarbonitrile |
| 英文同义词 | 3-oxocyclohexanecarbonitrile;3-oxocyclohexane-1-carbonitrile;Cyclohexanecarbonitrile, 3-oxo- |
| CAS号 | 17983-30-1 |
| 分子式 | C7H9NO |
| 分子量 | 123.15 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 17983-30-1.mol |
| 结构式 |  |
3-氰基环己酮 性质
| 沸点 | 270.8±33.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.05±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 外观 | 无色至浅黄色液体 |
生产方法
930-68-7
74-90-8
17983-30-1
实施例1：2-环己烯-1-酮转化为3-氰基环己酮 1. 在惰性气氛下，将100g 2-环己烯-1-酮（1.04mol）加入装有搅拌器的500ml玻璃烧瓶中，加热至140℃。 2. 向反应体系中加入1.2g甲醇钠（以30%钠溶液的形式）。 3. 将100g 2-环己烯-1-酮（1.04mol）与40.2g氰化氢（1.49mol）混合，在5小时内缓慢滴加到剧烈搅拌的初始反应混合物中。反应混合物颜色变为黄橙色。 4. 滴加完成后，将反应混合物在145℃下继续搅拌0.5小时。 5. 通过Volhard滴定法测定反应混合物中游离氰化氢含量，确认无游离氰化氢（HCN）存在。 6. 加入1.0g 85%磷酸以稳定反应混合物，最终混合物重量为236g。 7. 将粗产物转移至蒸馏装置（500ml三颈烧瓶，配备柱头和沸石）中进行蒸馏。 8. 在0.1毫巴压力下，收集108-112℃的馏分。 9. 通过GC分析，总产率为160.7g（基于氰化氢的产率为87.7%），其中在10-100℃蒸馏的馏分包含98.3g产物（占总产物的61%）。 10. 蒸馏产物的纯度为96%。
参考文献：
[1] Patent: US2011/124919, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 8
[2] Journal of the American Chemical Society, 1972, vol. 94, p. 4654 - 4672