5-溴-2,4-二甲基嘧啶 基本信息
| 中文名称 | 5-溴-2,4-二甲基嘧啶 |
|---|---|
| 中文同义词 | 5-溴-2,4-二甲基嘧啶;2,4-二甲基-5-溴嘧啶 |
| 英文名称 | 5-broMo-2,4-diMethyl-pyriMidine |
| 英文同义词 | 5-broMo-2,4-diMethyl-pyriMidine;Pyrimidine, 5-bromo-2,4-dimethyl- |
| CAS号 | 69696-37-3 |
| 分子式 | C6H7BrN2 |
| 分子量 | 187.04 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间;嘧啶 |
| Mol文件 | 69696-37-3.mol |
| 结构式 |  |
5-溴-2,4-二甲基嘧啶 性质
| 熔点 | 136-137 °C |
|---|---|
| 沸点 | 78-81 °C(Press: 18 Torr) |
| 密度 | 1.500±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 0.96±0.29(Predicted) |
| 外观 | 米白至浅黄色固体 |
生产方法
69696-35-1
69696-37-3
c) 5-溴-2,4-二甲基嘧啶的合成。 将5-溴-4-氯-2,6-二甲基嘧啶（2.73 g，12.33 mmol）、4-甲基苯磺酰肼（4.19 mL，37.0 mmol）和氯仿（40 mL）的混合物在90℃下加热回流16小时。 反应完成后，将混合物冷却至室温，过滤收集固体产物，并用氯仿洗涤。 通过LC-MS分析确认所得固体（4.75 g）为预期的中间体。 随后，将该中间体与0.94 M碳酸钠水溶液（40 mL，37.7 mmol）混合，并在90℃下加热搅拌1.5小时。 反应混合物冷却后，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，用饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到标题化合物5-溴-2,4-二甲基嘧啶（1.17 g，收率51%），为棕褐色油状物，静置后结晶。 LC-MS（ES+）m/z: 187 [M + H]+。
参考文献：
[1] Synthesis, 1984, # 3, p. 252 - 254
[2] Patent: WO2013/96151, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 131
[3] Patent: US2016/176882, 2016, A1
[4] Patent: WO2017/221092, 2017, A1
[5] Patent: WO2017/221100, 2017, A1