2,6-二氯-3-(三氟甲基)吡啶

81290-20-2

148493-37-2

55304-75-1

以(三氟甲基)三甲基硅烷和2,6-二氯-3-碘吡啶为原料合成2,6-二氯-3-(三氟甲基)吡啶的一般步骤如下： 步骤1：在烧瓶中称取氟化钾（2.24 g，38.5 mmol）和碘化铜(I)（7.33 g，38.5 mmol），使用气体燃烧器加热混合物，同时在高真空下轻轻摇动，直至内容物变为浅黄绿色。冷却至室温后，加入无水N,N-二甲基甲酰胺（50 mL）和无水四氢呋喃（10 mL），随后加入三甲基(三氟甲基)硅烷（5.5 mL，35 mmol）。将混合物加热至50℃，并搅拌21小时。在50℃下，将2,6-二氯-3-碘吡啶（9.59 g，35.0 mmol）在无水N,N-二甲基甲酰胺（10 mL）和无水四氢呋喃（20 mL）中的混合溶液滴加到上述反应混合物中。继续在50℃下搅拌21小时后，再加入三甲基(三氟甲基)硅烷（0.55 mL，3.5 mmol），并将混合物搅拌24小时。反应完成后，将反应混合物冷却至室温，倒入12%氨水中，用乙醚萃取混合物3次。合并的有机层依次用12%氨水、1M盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，并减压浓缩。残渣通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：二氯甲烷:己烷=1:4）纯化，得到2,6-二氯-3-(三氟甲基)吡啶（7.32 g，收率97.3%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2009/145360, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 111-112