8-三氟甲基苯并二氢吡喃-4-酮

890839-64-2

890839-66-4

以化合物（CAS: 890839-64-2）为起始原料合成8-三氟甲基苯并二氢吡喃-4-酮的一般步骤：将实施例18A（24.1 g，103 mmol）与硫酸（12 mL，225 mmol）在200 mL三氟乙酸中的混合溶液于室温下搅拌3天。反应完成后，将反应混合物缓慢倒入冰水中，并用二氯甲烷（2×200 mL）进行萃取。合并有机相，用200 mL饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，随后用无水硫酸镁干燥。过滤除去干燥剂，减压浓缩滤液。通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：15%乙酸乙酯/己烷），得到目标产物8-三氟甲基苯并二氢吡喃-4-酮（7.21 g，33.4 mmol，收率32%）。质谱（DC1/NH3）m/z 216（M + NH4 - H2O）+。

参考文献：

[1] Patent: US2013/158067, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0378

[2] Patent: WO2012/139775, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 59

[3] Patent: US2006/128689, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 5, p. 1338 - 1341