3-硝基-6-(三氟甲基)吡啶-2,4-二醇 基本信息
| 中文名称 | 3-硝基-6-(三氟甲基)吡啶-2,4-二醇 |
|---|---|
| 中文同义词 | 3-硝基-6-(三氟甲基)吡啶-2,4-二醇 |
| 英文名称 | 3-Nitro-6-(trifluoromethyl)pyridine-2,4-diol |
| 英文同义词 | 3-Nitro-6-(trifluoromethyl)pyridine-2,4-diol;6-trifluoromethyl-3-nitro-2,4-dihydroxypyridine;2(1H)-Pyridinone, 4-hydroxy-3-nitro-6-(trifluoromethyl)-;4-Hydroxy-3-nitro-6-(trifluoromethyl)-2(1H)-pyridinone |
| CAS号 | 947144-26-5 |
| 分子式 | C6H3F3N2O4 |
| 分子量 | 224.09 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 947144-26-5.mol |
| 结构式 |  |
3-硝基-6-(三氟甲基)吡啶-2,4-二醇 性质
| 熔点 | 164-165 °C |
|---|---|
| 沸点 | 242.0±40.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.77±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 3.62±0.10(Predicted) |
生产方法
947144-32-3
947144-26-5
以4-羟基-6-三氟甲基-2(1H)吡啶酮为原料合成3-硝基-6-(三氟甲基)吡啶-2,4-二醇的一般步骤：在搅拌条件下，将3-三氟甲基-吡啶-2,4-二醇（56g，310mmol）分批加入浓硫酸（140mL）中，每次加入3-5g，得到浅棕色溶液。添加过程中，反应温度升至约50°C。随后，逐滴加入硝酸（21.1mL，328mmol，70% HNO3，密度=1.4g/mL），控制滴加速度以保持反应温度在45°C至50°C之间，滴加过程约耗时90分钟。硝酸加完后，让反应混合物在3小时内自然冷却至室温。在搅拌下将反应混合物倒入冰/水混合物（约1.3kg）中，几分钟后析出浅黄色沉淀。过滤收集沉淀，将其溶解于乙酸乙酯中，用硫酸钠干燥，过滤后蒸发溶剂。通过用乙酸乙酯萃取水相滤液，可获得第二批产物。合并两批产物，通过从乙酸乙酯/正庚烷混合溶剂中结晶进行纯化，最终得到3-硝基-6-三氟甲基-吡啶-2,4-二醇，为白色蓬松固体（49.5g，收率71%）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/47201, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 32
[2] Patent: US2007/197478, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 50