3-溴吡啶-2,6-二羧酸二甲酯 基本信息
| 中文名称 | 3-溴吡啶-2,6-二羧酸二甲酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 3-溴吡啶-2,6-二羧酸二甲酯;二甲基 3-溴吡啶-2,6-二甲酸基酯;3-溴吡啶-2,6-二甲酸二甲酯 |
| 英文名称 | Dimethyl 3-bromopyridine-2,6-dicarboxylate |
| 英文同义词 | Dimethyl 3-bromopyridine-2,6-dicarboxylate;3-bromo-pyridine-2,6-dicarboxylic acid dimethyl ester;2,6-Pyridinedicarboxylic acid, 3-bromo-, dimethyl ester;2,6-Pyridinedicarboxylic acid, 3-bromo-, 2,6-dimethyl ester;3-Bromo-2,6-pyridine Di Corboxilic acid methyl ester;2,6-pyridine-3-Bromo-Dicarboxylicacid Methyl ester |
| CAS号 | 316808-11-4 |
| 分子式 | C9H8BrNO4 |
| 分子量 | 274.07 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 316808-11-4.mol |
| 结构式 |  |
3-溴吡啶-2,6-二羧酸二甲酯 性质
| 沸点 | 370.4±37.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.569±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | -3.06±0.10(Predicted) |
生产方法
67-56-1
316808-10-3
316808-11-4
向搅拌的3-溴吡啶-2,6-二羧酸（20.0 kg，81.29 mol）的甲醇（100 L）溶液中缓慢加入浓盐酸。随后，在30分钟内滴加硫酸（4.4 L）。将反应混合物加热至65℃，并在该温度下维持5小时（反应进程通过TLC监测）。反应完成后，将混合物冷却至室温，小心加入由碳酸氢钠（10 kg）和水（120 L）制备的NaHCO3水溶液进行碱化，并进一步用水（120 L）稀释。过滤收集生成的白色固体，用大量水洗涤，随后在40℃下烘箱干燥，得到3-溴吡啶-2,6-二甲酸二甲酯（9.2 kg，产率41.3%），为白色固体。1HNMR（300 MHz，DMSO-d6）δ 8.47（d，J = 8.4 Hz，1H），8.08（dd，J = 4.5，8.4 Hz，1H），3.95（s，3H），3.91（s，3H）；MS（ES+）m/z 570.6（2M + Na）+；元素分析（C9H8BrNO4）计算值：C，39.44；H，2.94；Br，29.15；N，5.1；实测值：C，39.52；H，2.92；Br，29.28；N，5.03。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/29216, 2016, A2. Location in patent: Page/Page column 84
[2] Patent: WO2018/81513, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 65
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