3-氟-6-硝基邻二甲苯 基本信息
| 中文名称 | 3-氟-6-硝基邻二甲苯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 3-氟-6-硝基-1,2-二甲基苯;3-氟-6-硝基邻二甲苯;2,3-二甲基-4-氟硝基苯;4-氟-2,3-二甲基硝基苯;2,3-甲基-4-氟硝基苯;3-氟-6-硝基-O-二甲苯;1-氟-2,3-二甲基-4-硝基苯;2,3-二甲基-4-硝基氟苯 |
| 英文名称 | 3-FLUORO-6-NITRO-O-XYLENE |
| 英文同义词 | 1-FLUORO-2,3-DIMETHYL-4-NITROBENZENE;3-FLUORO-6-NITRO-1,2-DIMETHYLBENZENE;3-FLUORO-6-NITRO-O-XYLENE;2,3-Dimethyl-4-fluoronitrobenzene;3-Fluoro-6-nitro-o-xylene, 2,3-Dimethyl-1-fluoro-4-nitrobenzene;4-fluoro-2,3-dimethyl nitrobenzene;Benzene,1-fluoro-2,3-diMethyl-4-nitro-;3-Fluoro-1,2-diMethyl-6-nitrobenzene, 98% |
| CAS号 | 1736-87-4 |
| 分子式 | C8H8FNO2 |
| 分子量 | 169.15 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | 芳烃;苯类;1 |
| Mol文件 | 1736-87-4.mol |
| 结构式 |  |
3-氟-6-硝基邻二甲苯 性质
| 熔点 | 39-42℃ |
|---|---|
| 沸点 | 110°C/14mmHg(lit.) |
| 密度 | 1.225±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 闪点 | >110°(230°F) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 形态 | 粉末或块状 |
| 颜色 | 白色至橙色再至绿色 |
443-82-3
1736-87-4
实施例16: 2-(2,3-二甲基-4-硝基苯基氨基)-2-甲基丙-1-醇的合成 1. 将发烟硝酸(1.4g, 20.3mmol)冷却至0℃，缓慢加入乙酸酐(2.89g, 28.4mmol)中。 2. 在10分钟内，将上述溶液滴加至冷却(0℃)的3-氟-1,2-二甲基苯(1.0g, 8.1mmol)的乙酸酐(4ml)溶液中。 3. 反应混合物在0℃下搅拌25分钟，然后缓慢倒入冰水中。 4. 水相用EtOAc(3×)萃取，合并有机相，依次用稀NaHCO3饱和水溶液和盐水洗涤。 5. 有机相经无水Na2SO4干燥后，减压浓缩，残留物通过硅胶柱色谱纯化(流动相:己烷)，得到2,3-二甲基-4-氟-1-硝基苯0.74g(产率54%)，为黄色油状物，静置后结晶。 6. 将上述硝基化合物(0.576g, 3.4mmol)与2-氨基-2-甲基丙醇(0.61g, 6.8mmol)混合于反应管中，密封后浸入160℃油浴中加热5天。 7. TLC监测(展开剂:己烷)显示原料剩余。反应混合物冷却后，用EtOAc稀释。 8. 通过快速硅胶柱色谱纯化(干法上样;洗脱剂:己烷/EtOAc=6:4)，回收原料2,3-二甲基-4-氟-1-硝基苯0.34g(回收率59%)，并得到目标产物2-(2,3-二甲基-4-硝基苯基氨基)-2-甲基丙-1-醇0.20g(基于回收原料的产率61%)。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/42464, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39
[2] Journal of the Chemical Society, 1963, p. 5554 - 5556
安全信息
| 危险品标志 | Xi |
|---|---|
| Hazard Note | Irritant |
| 危险等级 | 6.1 |
| 海关编码 | 2909309090 |